G7 - P1 Relatório 2

SAVE OFFLINE

Instituto de Química UNESP - Araraquara Relatório PURIFICAÇÃO DE SOLVENTES (ÉTER ETÍLICO)

Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Profª. Drª. Isabele Rodrigues Nascimento Prof. Dr. Humberto Marcio Santos Milagre

Alunos: Mariano G. Steinberg Raphael Belletti Faglioni

Resultados e Discussão Discussão das reações envolvendo peróxidos. Formação: Quando expostos a luz e ao oxigênio, os éteres são lentamente oxidados pelo oxigênio atmosférico através de um processo radicalar chamado de auto-oxidação, dando origem a compostos instáveis, tais como peróxidos e hidroperóxidos. Estes compostos originam explosões violentas quando o éter é sujeito à evaporação ou a destilação, e também por intermédio de fonte de calor, choque ou fricção. 1ª Etapa:

2ª Etapa:

3ª Etapa: A – Formação de Hidroperóxido:

B – Formação de Peróxido:

Identificação Para identificar peróxidos na amostra, colocou-se aproximadamente 2 mililitros de etóxietano em um tubo de ensaio. Adicionou-se 3 gotas de HCl diluído e 2 mililitros de solução aquosa de KI 2%. Seguindo a reação abaixo, a solução deveria ficar amarela ou marrom se houvesse peróxido na amostra. 2KI(aq) + H2O2(aq) + 2HCl(aq)  I2 + 2H2O + 2KCl(aq) Se a concentração de peróxido está abaixo de 100 ppm, a cor da amostra muda para amarela, se está acima de 100 ppm, muda para marrom. A amostra não mudou de cor, indicando a ausência de peróxido. Eliminação: Se houvesse peróxido na amostra, ele deveria ser eliminado com sulfato ferroso diluído em

10 ml de água. ROOH(aq) + 2Fe2+(aq) + 2H3O+(aq) ROH(aq) + 2Fe3+(aq) + 3H2O(l)

Pela reação acima se vê que o peróxido é eliminado uma vez que é reduzido a álcool enquanto o Fe2+ é oxidado a Fe3+. Já que quando eliminamos os peróxidos da solução estamos produzindo álcool, no caso da prática etanol, também devemos eliminá-lo da solução. Para eliminar o etanol adicionou-se sódio metálico, que agiu na solução segundo a reação a seguir:

2 Na0(s) + EtOH(aq) 2NaOEt(aq) + H2(g) Notamos que a adição de sódio metálico produziu etóxido de sódio e liberou de H2,que usamos para saber quando a eliminação do álcool estava completa. No momento em que não houvesse mais liberação de hidrogênio na solução pode-se perceber o fim da reação. A formação do composto de sódio não foi prejudicial para o andamento e purificação do solvente. Discussão das reações de eliminação de água. Foram utilizados dois agentes secantes para eliminar água da amostra, CaCl 2 e Na metálico. CaCl2 retira da fase orgânica a água da seguinte forma: CaCl2 + 6 H2O

CaCl2 . 6 H2O

Na metálico reage com a água da seguinte forma: 2 Na + 2 H2O  2 NaOH + H2 Discussão da reação de eliminação dos resíduos de sódio. Para garantir a eliminação da maior quantidade de água possível, foi utilizado excesso de Na metálico. Assim, restou-se sódio metálico na amostra. Ele foi retirado e destruído, colocando-o em metanol.

2 Na + MetOH  2 NaOMet + H2

Correção do ponto de ebulição e discussão. Durante a destilação simples, mediu-se o ponto de ebulição do etóxietano. Porém, a temperatura observada difere da temperatura da literatura, pois a pressão local era diferente da pressão de 760 mmHg. Assim foi necessário corrigi-la. Para corrigi-la, calcula-se ΔT da seguinte forma: ΔT = 0,00012.(760 - P).(T + 273), onde P é a pressão local e T é a temperatura observada no laboratório. ΔT = 0,00012.(760 – 709,9).(33 + 273) = 1,84°C Depois se soma ΔT a temperatura observada 33°C + 1,84°C = 34,84°C. A temperatura corrigida foi de 34,84°C e a da literatura é de 34,5°C. Cálculo e discussão do rendimento final. A quantidade de éter recuperada foi de 135 mililitros. Foi utilizado para o experimento 200 mililitros de éter. Rendimento: Volume recuperado /volume inicial x 100 135 /200 x 100 = 67,5%. Esse rendimento deve-se a alta volatilidade do éter, ao volume morto durante a destilação simples e erros humanos durante o experimento.