EXPERIMENTO 5 SOBRE DETERMINAÃ_ÃO DO PONTO DE FUSÃO.

SAVE OFFLINE

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA CURSO: CIÊNCIA DOS MATERIAIS DISCIPLINA: QUÍMICA DOS MATERIAIS EXPERIMENTAL MINISTRANTE: PROF.DR. EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO

EXPERIMENTO 5- DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DE SUBSTÂNCIA ORGÂNICA

1. INTRODUÇÃO. O ponto de fusão de uma substância pura corresponde à temperatura segundo a qual essa substância – à uma pressão normal de uma atmosfera – passa do estado sólido ao estado líquido, sendo característico de cada substância em particular. Procedendo ao aquecimento lento e gradual de uma substância no estado sólido – à pressão normal – um acréscimo de energia (calor) é utilizado para romper a estrutura sólida, e a temperatura permanece constante, ou seja, não sobe até que a substância tenha se fundido completamente (com variações entre 0,5º C e 1,0º C aceitáveis na prática). No caso de misturas, a temperatura a que se inicia a fusão, varia de acordo com a composição da mistura utilizada e, a temperatura não de mantém constante durante a fusão. Ainda assim, se em uma determinação experimental, a temperatura variar significativamente durante a fusão, trata-se de uma mistura ou uma substância com grandes quantidades de impurezas. 2. OBJETIVO Determinar o ponto de fusão do ácido benzóico e naftaleno através do aquecimento de tubos capilares.

3. MATERIAIS E REAGENTES Bico de bunsen

Mistura de -naftol e ácido benzóico (1:1)

Base de ferro

Termômetro

Agitador p/ banho

Tubos capilares

Tubo de vidro

Óleo nujol ou vaselina

Vidro de relógio

Béquer de 100 mL

Agitador magnético

-Naftol

Espátula

Ácido benzóico

Tripé

4. Procedimento experimental: 4.1 Preparo do tubo capilar:  



Ligar o bico de bunsen. Aquecer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo Nesse momento o capilar deverá estar fechado. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinação.

4.2. Colocação da amostra dentro do tubo capilar: 

Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula.



Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-o no chão do laboratório. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. Repetir esta operação até que se forme uma camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm).

 

4.3. Determinação do Ponto de Fusão: 

Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo.



Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro.



Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro.



Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina.



Colocar o agitador do banho de óleo dentro do béquer, e a seguir o termômetro com o capilar. A distância entre o bulbo do termômetro e o fundo do béquer deve ser de aproximadamente 1 cm.





Aqueçer lentamente o banho de óleo com bico de bunsen agitando constantemente o óleo. Próximo ao ponto de fusão a temperatura do banho deve aumentar de 2 a 3 graus por minuto. Registrar a temperatura na qual aparece a primeira gota de líquido e a temperatura na qual desaparece o restante da porção sólida. Essa faixa de temperatura representa o ponto de fusão para a substância pura usada.

QUESTÕES 1) O que significa ponto de fusão de uma substância? 2) Qual o ponto de fusão do α- naftol? Compare os resultados encontrados no experimento com a literatura. 3) Apresente uma explicação para a diferença do ponto de fusão do naftaleno e ácido benzóico de acordo com suas estruturas moleculares.

REFERÊNCIAS 1. VOGEL, A. I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa. 3. ed, Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico SA, 1981. v. 1. 2. SOLOMONS, T. W. G. Química orgânica. Rio de Janeiro, LTC, 1983. v. 1, 2 e 3