wstępne - badania mikroskopowe 2016

SAVE OFFLINE

dr inż. Andrzej Kalinowski INSTRUKCJA DO ĆWICZENIA Nr 1. Temat: Ćwiczenie wstępne 1. Wstęp Własności decydujące o walorach użytkowych elementów wykonywanych z metalu zależą, jak pamiętamy z wykładów, od trzech zasadniczych czynników: 1. Składu chemicznego 2. Struktury krystalicznej 3. Mikrostruktury Rzeczą oczywistą jest, że czynniki te są między sobą współzależne np. wraz ze zmianą składu chemicznego zmienia się stosunek ilościowy faz w układzie. W ten sposób niejako zmieniają się udziały ilościowe elementów o różnych własnościach, w konstrukcji jaką w rzeczy samej jest struktura krystaliczna i mikrostruktura stopu. Zwiększając przykładowo zawartość węgla w stali zwiększamy udział procentowy twardego cementytu n strukturze a to jak wiemy wywołuje wzrost wytrzymałości /Rm/ i twardości /H/ oraz zmniejsza wartość wskaźników plastycznych; wydłużenia /A/ i przewężenia /Z/ stali. Czynnik drugi, struktura krystaliczna przez którą rozumie się sposób ułożenia atomów w przestrzeni, wiązania i oddziaływania między nimi, determinuje własności metalu. Nie tylko jednak sposób ułożenia atomów decyduje o własnościach metalu ale również dokładność tego ułożenia. Wiemy bowiem, że w rzeczywistych kryształach, metalach, istnieją defekty struktury krystalicznej i mikrostruktury, które w zależności od geometrii wywołanego zaburzenia podzielono na grupy /punktowe, np. wakanse, liniowe - np. dyslokacje, defekty płaskie np. granice ziarn i błędy ułożenia/. Defekty te bezpośrednio wpływają na własności plastyczne i wytrzymałościowe. Utrudnienie ruchu tych defektów przyczynia się do wzrostu własności wytrzymałościowych, co praktycznie wykorzystuje się w ta kich obróbkach jak: np. zgniot na zimno, obróbka termomechaniczna i starzenie. Czynnik trzeci - mikrostruktura rozumiana jako ilość, kształt i sposób ułożenia faz w układzie, zależna jest oprócz składu chemicznego także od pewnych wielkości zwanych fizycznymi. Do nich zaliczyć należy: temperaturę, czas przebywania w określonej temperaturze, szybkość grzania i chłodzenia oraz środowisko w jakim metal przebywa. Zespół tych wielkości, ich wartości pozwalają na kształtowanie mikrostruktury np.: w procesach obróbek cieplnych, cieplno-chemicznych bądź termomechanicznych. W ten sposób uzyskujemy określone własności mechaniczne metali. Pamiętać również należy, że w czasie eksploatacji elementu metalowego powstać mogą określone warunki w których zachodzić będą zmiany mikrostruktury np.: odpuszczanie stali zahartowanej przy zbyt wysokiej temperaturze pracy elementu, wydzielanie się nowych faz itp. Takie zmiany strukturalne oczywiście wywołują zmiany początkowych własności stopu czyniąc go nieprzydatnym do dalszej eksploatacji a czasami wręcz niebezpiecznym dla konstrukcji i ludzi ją obsługujących. Z powyższych bardzo ogólnych uwag, w których poruszone problemy zostały szczegółowo omówione na wykładach z metaloznawstwa i obróbki cieplnej wynika, że niezbędne są metody pozwalające na określenie: - składu chemicznego - struktury krystalicznej - mikrostruktury - własności mechanicznych Badania składu chemicznego obejmują dużą grupę metod zarówno chemicznych jak i fizycznych. Wybrane metody i ich możliwości przedstawiono na rys.1.

Rys.l. Zasięg metod określania składu chemicznego. Wybór określonej metody związany jest z koniecznością dokładnego określenia składu np. w materiałach stosowanych w przemyśle elektronicznym do produkcji półprzewodników, wymagana jest wysoka czystość a dokładność określania stężenia składnika sięga tu piątego a czasami nawet siódmego znaku po przecinku. Jednostkę stężenia jaką w tym zakresie posługują się technolodzy materiałowi jest 1 ppm /procent pro milion tj. jednomilionowa część atomowo lub wagowo składnika w metalu podstawowym/. W metalowych materiałach konstrukcyjnych nie wymaga się tak dokładnego określania stężenia składnika. Zwykle dla wielu stopów podawanych w normach wystarcza oznaczenie do 0,1% bądź 0,01% zawartości. Pamiętamy jednak, że istnieją pierwiastki silnie wpływające na strukturę i własności mechaniczne już przy niewielkiej ich zawartości np. siarka /S/, fosfor /P/, i bor /B/ W stali czy bizmut /Bi/ i tlen /O/ w miedzi. W takim przypadku zachodzi konieczność dokładniejszego ich określania nawet do 3 czy 4 znaku po przecinku. Ponieważ koszta analizy wzrastają w miarę jak rośnie ich dokładność i zasięg, należy więc dokonywać właściwego wyboru metody określania składu chemicznego materiału przeznaczonego do określonego zastosowania. Badania mikrostruktury pozwalają na określenie: ilości, wielkości, kształtu i sposobu rozłożenia faz w strukturze. Pomiarami i ujęciem ilościowym tych cech struktury zajmuje się metalografia ilościowa. Badania takie przeprowadza się na odpowiednio przygotowanych powierzchniach próbek zwanych zagładami albo szlifami poddawanych obserwacji na mikroskopie metalograficznym, optycznym przy powiększeniu od 40 do 2000 razy lub jeszcze większym na mikroskopie elektronowym. W laboratorium materiałoznawstwa głównie zajmować się będziemy materiałami metalowymi i większość ćwiczeń dotyczyć będzie analizy obrazu mikrostruktury metalu. Informacje o badnym metalu jakich poszukiwać będziemy w tym zakresie są następujące: - na zgładzie nietrawionym obserwowanym przy powiększeniu 100 i 500 razy ujawniają się wtrącenia niemetaliczne stanowiące zanieczyszczenia metalu, są to zwykle związki np. w stali siarczki, krzemiany, tlenki itd. Metoda mikroskopowego ich określenia polega na porównaniu z wzorcem postaci, ilości, długości i grubości wtrąceń obserwowanych na zgładach przy powiększeniu 100 razy. Materiały na części odpowiedzialne np. na łożyska toczne mają określoną dopuszczalną ilość zanieczyszczeń niemetalicznych. Jeżeli z badań wynika, że ilość, rozkład czy postać ich jest większa to rzeczą zrozumiałą jest, że taki materiał nie powinien być dopuszczony do produkcji. W ten sposób ujawnić można nieciągłości materiału np. rzadzizny, pory i szczeliny skurczowe, występujące w odlewach. Po innych łatwych do wykrycia należą: pęknięcia hartownicze powstałe w wyniku wadliwej obróbki cieplnej, naderwania materiału, wywołane zbyt niskim stopniem wygrzewania materiału przerabianego plastycznie, mikropęknięcia powstałe wskutek długotrwałej pracy eksploatacyjnej elementu, wżery

korozyjne, czy korozję międzykrystaliczną wywołane warunkami środowiska pracy elementu. Wymienione wady materiału należą do najbardziej niebezpiecznych w częściach maszyn i konstrukcjach metalowych. W drugim etapie badań mikroskopowych obserwacji poddajemy zgład trawiony. Trawienie to przeprowadzamy w sposób podany w pkt.2.3. stosując odpowiednie czynniki do określonego metalu. Najczęściej stosowane odczynniki przedstawiono w tablicy 1 i 2. W wyniku trawienia ujawnia się struktura fazowa metalu. Z obrazu mikroskopowego tej struktury uzyskujemy wiele cennych informacji, niezbędnych dla technologa. Do najważniejszych zaliczamy ujawnienie stanu technologicznego metalu tj. czy został on odlany i później poddawany był przeróbce plastycznej lub też obróbce cieplnej bądź cieplno-chemicznej. W ten sposób niejako śledzimy historię technologiczną wytworzenia elementu maszyny czy konstrukcji. W elementach poddawanych w czasie ich wytwarzania obróbce mechanicznej /skrawaniu/ trudno jest często bez badania mikroskopowego stwierdzić jaką metodą zostały one wytworzone. Wiemy, że własności mechaniczne zależą od mikrostruktury metalu, badanie zatem mikroskopowe stanowią podstawowe ogniwo kontroli prawidłowego przeprowadzenia procesu technologicznego wytwarzania elementu, np.: zabiegów cieplnych przebudowujących strukturę metalu. Obserwowany kształt, przy równoczesnej znajomości składu chemicznego stopu, działaniu odczynnika i układu równowagi faz, pozwala na identyfikację interesującej nas fazy. Na przykład jeśli faza występuje w postaci dendrytów to wiadomo, że materiał jest w stanie odlanym i dendryty /w odpowiednich warunkach krystalizacji/ jako pierwsze kryształy powstające w cieczy stanowią fazę wysokotemperaturową. Chemicznie mogą one składać się z czystego metalu, przy braku rozpuszczalności lub stanowić roztwór stały przy istnieniu rozpuszczalności składników, Faza zlokalizowana w obszarze gronie ziarn świadczy zwykle, iż w stopie zachodziła wtórna krystalizacja wywołana istnieniem zmiennej rozpuszczalności w stanie stałym składnika w metalu podstawowym. Wydzielająca się faza zarodkuje i rośnie w tych miejscach struktury, gdzie istnieje rozluźnione ułożenie atomów w przestrzeni /zdefektowane obszary sieci krystalicznej/ a miejscami takimi są przede wszystkim granice ziarn. Takie przypadki znamy z układu Fe-Fe3C gdzie z austenitu w zakresie stężeń od 2,06% - 0,8%C, przy obniżaniu temperatury wydziela się cement drugorzędowy, tworzący często niepożądaną sieć w mikrostrukturze stali nadeutektoidalnej• Kształt fazy świadczy o technologicznej historii struktury i również wpływa bardzo na własności mechaniczne metalu. Na przykład w stali węglowej, o składzie eutektoidalnym a więc perlitycznej, w stanie bliskim równowagi, o własnościach decyduje kształt fazy cementytowej. Występowanie sferoidalnego cementytu daje następujące własności mechaniczne stali: HB = 160 - 220 Rm = 650 MN/m2 A10 = 20% natomiast, gdy cementyt występuje w kształcie płytek własności te wynoszą: HB = 200 - 260 Rm = 800 MN/m2 A10 = 12% Z podanych wartości wynika, że cementyt płytkowy bardziej spełnia rolę "uzbrojenia" struktury. Materiał staje się bardziej twardy i mniej plastyczny. Posiada większą wytrzymałość rozdzielczą /Rm/ i wyższą granicę plastyczności /Re/. Przyczyna wzrostu własności mechanicznych perlitu o płytkowym kształcie cementu spowodowana jest tym, że płytki skuteczniej hamują ruch dyslokacji w plastycznym ferrycie /zmniejszają przekrój czynny ruchu dyslokacji/, niż gdy faza ta występuje w postaci sferoidalnej. Skuteczność tego hamowania jest tym większa, im drobniejsze są kolonie perlitu o różnej dezorientacji i mniejszych odległościach międzypłytkowych cementytu. W pewnych jednak przypadkach świadomie prowadzi się zabiegi cieplne w celu otrzymania struktury fazy twardej w postaci sferoidalnej. Materiał o takiej strukturze, jak wiemy, zyskuje na plastyczności i udarności nie tracąc odporności na ścieranie. Na przykład

taką strukturę uzyskuje się w stalach węglowych przeznaczonych do produkcji matryc stosowanych w kuciu matrycowym, bądź dla uzyskania lepszej skrawalności stali wysokowęglowych. Należy pamiętać również i o tym, że wszelkie kształty faz o ostrych krawędziach, stanowią karb strukturalny co w znacznym stopniu obniża wytrzymałość zmęczeniową metalu. W czasie pracy elementu pod wpływem zmiennych naprężeń, w okolicy ostrych krawędzi twardej fazy rodzą się mikropęknięcia. W miarę upływu czasu wielkość i ilość ich wzrasta, co prowadzi do zbyt wczesnego zużycia elementu maszyny, jak również spowodować może awarię a nawet katastrofę. Uzyskanie sferoidalnych kształtów faz osiąga się na drodze metalurgicznej przez dodanie do kąpieli metalowej odpowiednich substancji zwanych modyfikatorami. Podobny efekt uzyskuje się w wyniku odpowiedniej obróbki cieplnej. W pierwszym wymienionym sposobie jako przykład niech posłuży modyfikacja magnezem żeliwa, w wyniku której uzyskuje się grafit kulkowy. W drugim, znane już wyżarzenia zmiękczające stali. Dalszym ważnym parametrem struktury jest wielkość ziarna. Ogólnie można stwierdzić, że wraz z rozdrobnieniem jego wzrastają własności mechaniczne /rys.2/.

Rys.2. Wpływ wielkości ziarna na granice plastyczności i udarności. Na przykład, w stali węglowej, wraz ze stopniem rozdrobnienia cementytu /perlit, perli drobny/ wzrasta wytrzymałość i twardość. Dla materiałów metalowych, historyczna norma PN-66/H-0450/ podaje wzorce i sposób określania wielkości ziarna. W pracach badawczych ilościowym ujęciem tego zagadnienia zajmuje się metalografia ilościowa posługująca się odpowiednią aparaturą /np. quantimetem/ pozwalającą na dokładny pomiar ziarna jak również procentowy rozkład poszczególnych grup jego wielkości w strukturze. Warsztatowy sposób określania wielkości ziarna opiera się na 10-cio stopniowej skali Jernkontoret’a, stanowiącej metalowe przełomy wzorcowe. Określenie ziarna polega na porównaniu przełomu złamanej próbki lub przełomu gotowego elementu z wzorcami skali. Dzięki badaniom metalograficznym struktury ujawnia się również niepożądaną segregację składników stopu. Praktycznie przy odpowiednim sposobie pobrania próbek z badanego elementu i właściwym trawieniu można określić znane nam trzy rodzaje segregacji /dendrytyczną, strefową i grawitacyjną/. Znajomość tej cechy struktury jest bardzo ważna bowiem niejednorodność chemiczna i strukturalna powoduje niejednorodne własności mechaniczne w obrębie tego samego wyrobu. Zdarzyć się może, że ważne przekroje elementu maszyny uboższe w składnik stopowy będą posiadały niższe własności mechaniczne od właściwych temu gatunkowi materiału. Konsekwencją takiego stanu struktury będzie szybkie niszczenie - pękanie elementu. Przykładem segregacji strefowej jest niewłaściwy /nierównomierny/ rozkład węglików chromu w stali ŁH15SG (obecnie stosowane oznaczenie to 100CrMnSi6-4) stosowanej na łożyska toczne /rys. 3/.

Rys.3. Segregacja węglików chromu w stali ŁH15SG. pow.100x Wiele części maszyn poddaje się obróbkom mającym na celu zmianę składu chemicznego warstw przypowierzchniowych w celu uzyskania w nich określonych własności mechanicznych /np. wzrostu odporności na ścieranie, bądź chemicznych/ wzrostu odporności na korozję. Dla dużej grupy wyrobów prowadzone są również procesy galwanicznego nakładania warstw antykorozyjnych. W przemyśle materiałów elektronicznych napyla się warstwy metaliczne w celu uzyskania określonych własności elektrycznych) bądź magnetycznych. Badania metalograficzne w tym zakresie pozwalają na sprawdzenie prawidłowości przeprowadzonego procesu. Dzięki nim można określić grubość warstwy, jej strukturę, gradient stężenia wprowadzonego pierwiastka w warstwie przejściowej i przyczepność warstwy galwanicznej bądź napylonej do podłoża. Z powyższego ogólnego omówienia i przytoczonych przykładów wynika, że badania mikroskopowe stanowią podstawowy element pracy technologa. Pozwalają bowiem one na ujęcie jakościowe i ilościowe parametrów mikrostruktury decydujących o własnościach tworzywa metalicznego. Reasumując - do najważniejszych cech /parametrów/ mikrostruktury należą: - udział i ilość faz /zależne od składu chemicznego/. - wielkość ziarna fazy /zależna od warunków krystalizacji pierwotnej i wtórnej/. - kształt fazy /również zależny od warunków obu rodzajów krystalizacji i od zastosowanych zabiegów cieplnych oraz przeróbki plastycznej/. - rozkład fazy w strukturze /uwarunkowany krystalizacją pierwotną i wtórną jak również obróbką cieplną, cieplno-chemiczną i przeróbką plastyczną/. Z wyżej umotywowanego znaczenia badań metalograficznych, wynika główny cel naszych ćwiczeń z materiałoznawstwa. Celem tym jest nauczenie się "czytania" mikrostruktury metalu, kojarzenia jej budowy z własnościami mechanicznymi i przewidywanie tych własności w oparciu o obraz mikrostruktury. 2. Przygotowanie próbek do badań mikroskopowych Przygotowanie próbek do badań mikroskopowych jest ważnym i trudnym zespołem czynności, od których poprawnego wykonania zależy prawidłowa ocena struktury badanego metalu. Przygotowanie próbek obejmuje: pobieranie, szlifowanie, polerowanie i trawienie. 2.1. Pobieranie próbek Próbkę metalograficzną może stanowić cały badany element przy niewielkim gabarycie, bądź też część materiału wycięta z dużego elementu. W drugim przypadku istotny jest wybór miejsca z którego próbka ma być wycięta. Do badania przeciętnej struktury metalu próbki pobiera się w dowolnych miejscach wyrobu. Zgład przygotowuje się w płaszczyźnie dowolnej dla elementów odlewanych zaś walcowanych w płaszczyźnie prostopadłej i równoległej do kierunku przeróbki plastycznej.

Do badań wtrąceń niemetalicznych pobiera się próbki zwykle ze środkowych warstw materiału, a zgład wykonuje się na płaszczyźnie przechodzącej przez oś przekroju i równoległej do kierunku przeróbki plastycznej. Do badań rezultatów obróbki cieplnej lub cieplno-chemicznej pobiera się próbkę z zewnętrznych warstw materiału, a zgład wykonuje się na płaszczyźnie prostopadłej do powierzchni przedmiotu. Podobnie postępuje się przy pobieraniu próbek z elementów powlekanych warstwami galwanicznymi bądź metalizowanych natryskowo. W przypadku bardzo cienkich warstw dyfuzyjnych czy galwanicznych zgład przygotowuje się na płaszczyźnie ukośnej do powierzchni elementu. Znając kąt płaszczyzny części i mierząc grubość obserwowanej na mikroskopie warstwy łatwo obliczyć rzeczywistą jej grubość. Próbkę można wycinać przecinkami, piłką, palnikiem acetylowo-tlenowym a w przypadku bardzo twardych materiałów cienką tarczą szlifierską /ściernicą/ o lepiszczu gumowym lub bakelitowym. Czynność wycinania próbki należy tak przeprowadzić aby nie zmienić struktury materiału, Z tego względu z próbek wycinanych przecinakiem lub palnikiem trzeba usunąć warstwę zgniecioną albo przegrzaną przez frezowanie, struganie, itp. W ten sami sposób próbce nadaje się regularny kształt i przygotowuje powierzchnie do dalszego szlifowania i polerowania. Próbki duże przygotowuje się dalej bezpośrednio, zaś próbki małe z drutu, blaszki cienkie, rureczki, itp., dla ułatwienia dalszych czynności wygodniej jest mocować w specjalnych uchwytach albo inkludować. Forma uchwytów może być różnorodna w zależności od kształtu próbek /rys.4/

Rys.4. Formy uchwytów do próbek metalograficznych. Inkludowanie polega na zatapianiu próbek w pierścieniu metalowym lub winidurowym przy pomocy niskotopliwych stopów bądź żywic poliestrowych lub innych tworzyw termoutwardzalnych i samoutwardzalnych /np. durakrylu/. Ponieważ podczas szlifowania i późniejszego polerowania zwykle brzegi i krawędzie próbek zostają zaokrąglone to w przypadku warstw dyfuzyjnych bądź galwanicznych powierzchnie te powinny być zabezpieczone przez nałożenie galwaniczne warstwy buforowej z innego metalu. Dobre efekty uzyskuje się również przez osłonienie tych powierzchni dokładnie przylegającymi cienkimi blaszkami metalowymi, przed skręceniem lub zainkludowaniem próbki. Blaszki - przekładki należy jednak tak dobierać aby materiał ich nie wpływał na sposób trawienia w dalszym procesie przygotowywania zgładów. Zwykle do stopów żelaza używa się blaszek niklowych. 2.2. Przygotowywanie zgładu Przygotowywanie zgładu metalograficznego rozpoczyna się zwykle od obróbki wybranej powierzchni na strugarce, frezarce, i szlifierce. W czasie tej obróbki powierzchnię obrabianą należy intensywnie chłodzić aby zapobiec nagrzewaniu się próbki gdyż spowodować to może zmiany strukturalne materiału /Rys.5/.

Rys.5. Zmiany strukturalne na powierzchni próbki, ze stali zahartowanej, wywołane szlifowaniem bez dostatecznego chłodzenia /zgład trawiony pow.70x/. Dalsze szlifowanie przeprowadza się na papierach ściernych o coraz to drobniejszym ziarnie /od 200-800/ręcznie albo mechanicznie. Przed przejściem na drobniejsze ziarno próbkę należy dokładnie wypłukać w wodzie i wysuszyć aby nie zanieczyścić papieru drobnego grubymi ziarnami poprzednio stosowanego materiału ściernego. W nowoczesnych laboratoriach zwykle stosuje się zestaw szlifierek o różnych gradacjach papieru ściernego a czynność szlifowania odbywa się na mokro. /Rys.6/. Po przeniesieniu próbki na papier o drobniejszym ziarnie należy ją obrócić o kąt 90° w stosunku do poprzedniego kierunku szlifowania. Szlifowanie powinno trwać tek długo aż zanikną poprzednie rysy. Dobrze przeprowadzone szlifowanie powinno dać płaską powierzchnię, nieumiejętne zaś, powoduje zwykle zaokrąglenia krawędzi próbki co następnie utrudnia uzyskanie ostrego obrazu w mikroskopie. Podczas tego szlifowania nie należy zbyt mocno przyciskać próbki do papieru, gdyż może to ją nadmiernie nagrzać. W przypadku stopów obrobionych cieplnie np. stali zahartowanej może nastąpić odpuszczenie przypowierzchniowych warstw materiału. W stopach w strukturze występują miękkie fazy np. grafit w żeliwie bądź ołów w brązie BO30 może więc nastąpić ich "rozmazanie" na powierzchni zgładu. Polerowanie próbek przeprowadza się ręcznie, mechanicznie albo elektrolitycznie. Polerowanie ręczne i mechaniczne zwykle wykonuje się na filcu zwilżonym wodą, alkoholową bądź naftową zawiesiną proszku tlenku glinowego /Al2O3/ o różnej granulacji.

Rys.6. Fragment szlifierki do przygotowywania zgładów na mokro. Szersze zastosowanie znajdują również pasty diamentowe o różnej granulacji ziarn diamentu od 5 do 200 mikrometrów. Do past tych stosuje się tarcze ze specjalnych tworzyw włókienniczych - sztucznych i naturalnych, Z uwagi na trwałość tych past, dużą wydajność i

możliwość odzyskania diamentu koszty dzięki nim otrzymanych zgładów nie są większe niż przy stosowaniu materiałów tradycyjnych. Jakość zaś powierzchni jest znacznie lepsza. Polerowanie mechaniczne wykonuje się na polerkach z poziomymi tarczami obrotowymi lub drgającymi /wibrującymi/ pokrytymi suknem lub filcem o drobnym włosiu. Tarcze te zwilża się wyżej wymienioną zawiesiną proszku ściernego. Zwykle średnice tarcz polerek obrotowych wynoszą od 200 do 400 mm i są napędzane silnikami elektrycznymi. Odpowiednie przekładnie pozwalają na uzyskanie od 150 do 800 obrotów/min. Obok polerek obrotowych dużą grupę typów stanowią polerki wibracyjne. Działanie ich polega na tym, że próbki w odpowiednich uchwytach /obciążnikach/ umieszcza się na drgającej tarczy z nałożonym filcem zwilżonym zawiesiną proszku polerskiego. Tarcza napędzona jest elektromagnesem wywołującym jej drgania /wibracje/, które powodują przesuwanie się próbek. Amplitudę drgań można regulować przez odpowiedni wbudowany układ elektryczny. W Polsce produkcję tego typu polerek prowadził Instytut Mechaniki Precyzyjnej w Warszawie. Podczas polerowania, szczególnie ręcznego, należy co pewien czas obracać próbkę o 90 i nie przyciskać jej zbyt mocno do tarczy, aby nie tworzyć zgniecionej przypowierzchniowej warstwy Beilby ego zaciemniającej właściwą strukturę. Polerowanie nie powinno trwać długo, ponieważ prowadzi to do nadmiernego ścierania się miękkich składników struktury. Twarde składniki np.: węgliki bądź kruche zanieczyszczenia występują wówczas w formie wypukłości na płaszczyźnie zgładu /rys.7a/ wokół których "nabijać" się może ścierany materiał tworząc tzw. "kometki" /rys.7b/, fałszując wielkość i kształt rzeczywisty twardego składnika struktury.

Rys.7. Schemat tworzenia się "kometek" na płaszczyźnie zgładu i zdjęcie takiego stanu powierzchni próbki. Długie polerowanie powoduje wykruszanie się również twardych składników struktury z powierzchni zgładu a powstałe kraterki zostają powiększone. Gromadzą się w nich trudne do usunięcia produkty ścierania. Daje to mylący obraz wielkości składnika strukturalnego i "czytane" może być jako: pora, wtrącenie niemetaliczne itp. /Rys.8/. Przy nieprzestrzeganiu warunków polerowania jak np. niedokładne mycie próbki, brudny zakurzony filc tarczy polerskiej itp. ma miejsce "wbijanie" się w powierzchnię zgładu różnych cząsteczek twardych substancji /krzemionki, korundu itp./ Takie przypadki mają miejsce w czasie polerowania materiałów miękkich. Powoduje to również nieprawidłową ocenę czystości materiału.

Rys.8. Schemat wykruszania się z powierzchni zgładu twardego składnika strukturalnego. Nowoczesną i szybką metodą przygotowania zgładów metalograficznych jest polerowanie elektrolityczne. Schemat takiego układu przedstawiono na rys.9.

Próbka 3 zanurzona w elektrolicie włączona jest do obwodu prądu stałego jako anoda. Katodą 4 jest płytka metalowa /z różnych metali w zależności od rodzaju polerowanego materiału i elektrolitu/. Pojemnik z elektrolitem 2 umieszczony jest w kąpieli wodnej 1, ogrzewanej grzejnikiem 6 do odpowiedniej temperatury mierzonej termometrem 5. Po włączeniu prądu następuje anodowe rozpuszczanie powierzchni próbki. Wypukłości powierzchni powodują mniejszy opór w przepływie prądu. Ponieważ w obwodzie napięcie jest stałe, przez miejsca o mniejszym oporze płynąć będzie prąd o większym natężeniu, skutkiem czego będą się one intensywniej rozpuszczać. W rezultacie anodowe rozpuszczanie zapewnia bardzo dobre wypolerowanie próbki. Najczęściej firmowe polerki elektrolityczne /np.Zeissa/ posiadają wbudowany mikroskop pozwalający na bezpośrednią obserwację procesu polerowania.

Rys.9. Schemat układu do polerowania elektrolitycznego. Wybrane i najczęściej stosowane do polerowania odczynnikami oraz parametry prądu podano w tablicy 1. Niedogodnością polerowania elektrolitycznego jest tylko mała powierzchnia polerowania nieprzekraczająca zazwyczaj jednego centymetra kwadratowego. 2.3. Trawienie zgładu. Trawienie zgładu można wykonać kilkoma sposobami. Najprostszy polega na delikatnym pocieraniu powierzchni zgładu tamponem z waty zwilżonym odczynnikiem trawiącym. Sposób ten zapewnia równomierne wytrawienie ale przedstawia niebezpieczeństwo porysowania powierzchni zgładu. Inny sposób polega na zanurzaniu próbki częścią wypolerowaną w odczynniku umieszczonym w naczyniu soczewkowym. Takie trawienie zapewnia jednoczesny kontakt odczynnika z całą powierzchnią trawioną i pozwala na otrzymanie równomiernego wytrawienia. Działanie odczynnika jest w zasadzie dwojakiego rodzaju: - produkty reakcji mogą nie przylegać trwale do powierzchni metalu i zostają usunięte w czasie płukania, a na powierzchni pozostaje relief obserwowany później w mikroskopie,

Tablica 1 Odczynniki i warunki polerowania elektrolitycznego Materiał próbki

Skład elektrolitu

Natężenie prądu Napięcie [A/cm2] prądu [V]

Materiał katody

stale węglowe

wodny roztwór kwasu ortofosforowego, c.wł.1,31 - 1,32

0,035 - 0,07

50

aluminium

stale węglowe

1 cz, kwasu nadchlorowego, 4 cz. alkoholu etylowego 3% eteru

2-4

110

stal nierdzewna

0,06

50

aluminium lub stal nierdzewna

0,007

2

miedź

stale stopowe 1 cz.kwasu nadchlorowego 55% austenityczne 2 cz.kwasu octowego miedź

wodny roztwór kwasu ortofosforowego, c.wł, 1,3 – 1,35

aluminium

110 cm kwasu nadchlorowego, c.wł. 1,55, 0,04 - 0,08 400 cm3 bezwodnego kwasu octowego

5

miedź

cynk

25% roztwór wodny wodorotlenku potasu

6

miedź

0,16

- produkty redakcji w postaci cienkiej warstewki osadzają się na niektórych fazach a powstały kontrast zabarwień pozwala na identyfikację fazy i struktury. Czas trwania jest różny. Zależnie od rodzaju materiału wynosi od kilku do kilkudziesięciu sekund a czasami nawet do kilku minut, uwarunkowany jest również rodzajem zastosowanego odczynnika. Skutek trawienia poznaje się po lekkim zmatowieniu powierzchni zgładu. Zazwyczaj lepiej jest próbkę "niedotrawić" bo czynność tę można powtórzyć, natomiast "przetrawienie" powoduje obraz ciemny z barw ani nalotowymi i próbkę trzeba powtórnie polerować i trawić a czasami nawet szlifować. W niektórych przypadkach stosuje się trawienie na gorąco, np. stal węglową, nadeutektoidalną, pikrynianem sodu. Czasami przeprowadza się również kilkakrotne polerowanie i trawienie, odczynnik wówczas działa na większą głębokość niż przy pojedynczym trawieniu. Dzięki temu otrzymuje się wyraźny obraz struktury. Istnieje duża ilość odczynników ale praktycznie stosuje się zaledwie kilkanaście zależnie od rodzaju materiałów i potrzeby ujawnienia określonych składników struktury np. węglików w stalach stopowych, cementytu w stopach żelaza z węglem itp. Najczęściej stosowane odczynniki podano w tablicy 2 i 3. Bardzo często stosowane jest również trawienie elektrolityczne, którego zasada zbliżona jest do polerowania elektrolitycznego. Wypolerowana próbka podłączona w obwód prądu stałego podlega działaniu odpowiedniego odczynnika powodującego trawienie powierzchni zgładu. Mechanizm trawienia ogólnie polega na nierównomiernym i niejednoczesnym rozpuszczaniu elementów powierzchni zgładu metalograficznego. Miejscami bardziej podatnymi na działanie odczynnika są: - obszary niedokładnego ułożenia atomów, a więc granice ziarn, subziarn, dyslokacje i inne defekty struktury krystalicznej, - obszary zgniecione - miejsca o wyższej energii swobodnej, o wyższej koncentracji naprężeń. - fazy mniej odporne na działanie odczynnika, - odpowiednio zorientowane ziarna, wykazujące w pewnych płaszczyznach krystalograficznych większą podatność na działanie odczynnika /anizotropia własności kryształów/. Po zakończonej czynności trwania próbkę należy starannie opłukać w strumieniu wody, przemyć alkoholem etylowym i wysuszyć w strumieniu suchego powietrza. Z przygotowaną do badań próbką należy obchodzić się ostrożnie. Powierzchni zgładu nie dotykać palcami, ponieważ tłuszcze i wilgoć ze skóry ludzkiej powodują zaciemnienie obrazu i niszczenie efektów trawienia. Próbkę należy również chronić przed uszkodzeniem /po rysowaniem/ i kłaść zawsze powierzchnią zgładu do góry. Dla ochrony przed korozją przygotowane próbki przechowuje się w zamkniętych naczyniach zwanych eksytatorami z środkiem osuszającym jak chlorek wapnia, krzemionka aktywowana lub pięciotlenek fosforu.

Tablica 2

Niektóre często stosowane odczynniki do ujawniania struktury stopów żeliwa po polerowaniu mechanicznym

Zastosowanie odczynnika

Odczynnik symbol skład chemiczny

Działania

Sposób trawienia

1-5ml kwasu azotowego /1.4/ 100 ml alkoholu etylowego

Ujawnia granice ziarn ferrytu, Wypolerowany szlif przemyć alkoholem. Po trawieniu spłukać ujawnia struktury stopów. alkoholem i osuszyć strumieniem ciepłego powietrza. Zależnie od Trawienie granic ziarn. gatunku stopu czas trawienia wynosi od kilku sekund do kilku minut

Uniwersalny odczynnik do Mi2Fe stali wysokostopowych np. szybkotnących

10ml kwasu azotowego/ 1.4/ 90ml alkoholu etylowego

j.w.

Wypolerowany szlif przemyć alkoholem. Po trawieniu spłukać alkoholem i osuszyć strumieniem ciepłego powietrza. Zależnie od gatunku czas trawienia 10-30min.

Do stopów żelaza zwłaszcza Mi3Fe żeliw

2-5g kwasu polikrynowego j.w. 100ml alkoholu etylowego

Wypolerowany szlif przemyć alkoholem. Po trawieniu spłukać alkoholem i osuszyć strumieniem ciepłego powietrza. Zależnie od gatunku stopu czas trawienia wy-nosi od kilku sekund do kilku minut.

Ujawnia wielkość ziarn w Mi5Fe strukturze martenzytycznej

1g kwasu pikrynowego, 5ml kwasu solnego /1.18/ 100ml alkoholu etylowego

Ujawnia cementyt azotku Mi9Fe żelaza w stopach żelaza

25g wodorotlenku sodowego, 2g kwasu pikrynowego, 75ml wody destylowanej

Uniwersalny odczynnik stopów żelaza

do Mi1Fe

Atakuje ziarna o różnej orientacji krystalograficznej z rozmaitą intensywnością. Pozwala na określenie wielkości umownego ziarna austenitu. Barwi cementyt na brunatno. Ferryt pozostaje jasny

Przed trawieniem próbkę odpuszcza się w temp.ok.230oC około 15 min, co zwiększa kontrastowość obrazu po trawieniu. Trawienie w temperaturze pokojowej.

Szlif trawić w temperaturze 60-100oC w odczynniku podgrzanym na kąpieli wodnej, spłukać alkoholem i suszyć strumieniem ciepłego powietrza. Czas trawienia kilka do 30 minut

Mi16Fe 1 cz.obj. kwasu azotowego /1,4/ Ujawnia strukturę 2cz.obj.kwasu fluorowodorowego /1.13/ 3 cz.obj. gliceryny

Trawić w temperaturze pokojowej, czas trawienia zależy od gatunku stali oraz żądanego obrazu

Do wysokochromowych stali Mi17Fe 10ml kwasu azotowego /1.4/ Ujawnia strukturę nierdzewnych 0.3ml/g/ inhibitora Torodal D. 100ml kwasu solnego /1.18/ 100ml wody destylowanej

Trawić w temperaturze 50oC. W niektórych przypadkach można trawić w temperaturze pokojowej.

Do stali austenitycznych

Tablica 3

Niektóre często stosowane odczynniki do ujawniania struktury stopów nieżelaznych

Zastosowanie

Do aluminium i stopów aluminium

Odczynnik symbol

skład chemiczny

Mi1Al Dixa Keitha

0,5ml kwasu fluorowodorowego /40%/ 99,5ml wody

Działanie

Sposób trawienia

Ujawnia granicę ziarn czystego aluminium oraz fazy międzymetaliczne w stopach Al

Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia. Czas trawienia według obserwacji, wyniku. Następnie spłukać wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza. W celu ujawnienia granic ziarn czystego Al polerować i trawić na przemian około 1 godziny. Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia. Czas trawienia w/g obserwacji wyniku. Po trawieniu szlif spłukać alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza. Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia w ciągu 30 sekund. Następnie spłukać wodą i suszyć w strumieniu powietrza. Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku 0 temperaturze otoczenia w ciągu 30 sekund. Następnie spłukać wodą i suszyć w strumieniu powietrza.

Do magnezu i większości jego Mi15Mg stopów

Ujawnia strukturę

Do miedzi i jej stopów

Ujawnia strukturę

Do miedzi i jej stopów

2ml kwasu azotowego /1.42/ 98ml alkoholu etylowego /96%/ Mi15Cu 30ml kwasu solnego /1.19/ 10g chlorku 120 ml alkoholu etylowego Mi16C5u 25 g bezwodnika kwasu chromowego, 40ml kwasu azotowego /l .42/ 35ml wody destylowanej,

Do niklu

Mi23Ni

Do kobaltu

Mi24Co

Do srebra

Mi25Ag

Do cynku i stopów cynku

Mi26Zn

Zabarwia na niebiesko kryształy fazy

65ml kwasu azotowego /1.42/, Ujawnia granice ziarn i strukturę 18ml kwasu octowego lodowatego 17ml wody 65ml kwasu solnego /1.19/ Ujawnia granice ziarn i strukturę 15ml kwasu azotowego /1.42/, 15ml kwasu octowego, 15 ml wody destylowanej 7,6g bezwodnika kwasu chromowego, 8ml kwasu siarkowego /1.83/ 100ml wody 200g bezwodnika kwasu chromowego, /Cr203 90-95%/, 15g siarczanu sodowego chemicznie czystego, 1000ml wody

Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia w ciągu około 2 min. Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem w suszyć w strumieniu powietrza. Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temp. otoczenia. Czas trawienia według obserwacji wyniku. Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza. Szlif o powierzchni czystej trawić w ciągu 15 sekund. Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza. Szlif o powierzchni czystej trawić przez zanurzenie w odczynniku o temp. otoczenia i przy stałym mieszaniu. Czas trawienia wg. obserwacji wyniku. Próbkę wypłukać w 90% wodnym roztworze bezwodnika kwasu chromowego a następnie spłukać ją wodą i alkoholem oraz suszyć w strumieniu powietrza.

Zastosowanie

Odczynnik

Działanie

Sposób trawienia

Symbol Skład chemiczny Mi27Sn 5 ml kwasu solnego /1.19/ 100 ml alkoholu etylowego

Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia w ciągu około 2 min. Następnie wymyć próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza

Mi28Sn 50g kwasu octowego 50ml wody i kropla H202 /30%/

Czas trawienia według obserwacji. Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem.

Do ołowiu

Mi29Pb Kwas azotowy

Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia i na przemian płukać w bieżącej wodzie. Czas trawienia wg obserwacji wyniku. Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.

Do wolframu

Mi35Wo 33ml kwasu fluorowodorowego /40%/ 33 ml kwasu azotowego/1.42/ i 34ml wody

Szlif o powierzchni czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia. Czas trawienia wg. obserwacji wyniku. Następnie spłukać wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.

Do tytanu i stopów tytanu

Mi37Ti

Do cyny i jej stopów

1-1,5 cz. kwasu azotowego /1.42/ 1cz. 58% wodnego roztworu fluorowodorowego

Szlif o powierzchni zupełnie czystej trawić w odczynniku o temperaturze otoczenia. Czas trawienia wg obserwacji wyniku. Następnie spłukać próbkę wodą lub alkoholem i suszyć w strumieniu powietrza.

3. Opis mikroskopu metalograficznego Powiększone obrazy struktur metali otrzymuje się w mikroskopach zwanych metalograficznymi. Obrazy w nich tworzą promienie odbite od zgładu. W mikroskopach biologicznych, jak pamiętamy, obraz powstawał w wyniku przechodzenia promieni przez obserwowany preparat, umieszczony na szkiełku przedmiotowym. W badaniach metalograficznych obecnie stosuje się tzw. mikroskopy Le Chatelier'a ze skierowanym od góry obiektem nad którym umieszcza się stolik przedmiotowy. Rozwiązanie to pozwala na obserwację próbek o nieregularnym kształcie. Taką konstrukcję posiada mikroskop "Epityp 2" którym będziemy posługiwali się w naszym laboratorium. Składa się on z szeregu elementów służących do otrzymania dobrej jakości obrazu, z których najważniejsze zostaną omówione w dalszej części opisu. Istotą mikroskopu jest układ dwóch soczewek zbierających /skupiających/ 1 i 2 /rys.10/; jedna z nich zwykle o krótkiej ogniskowej daje rzeczywisty, powiększony i odwrócony obraz przedmiotu. Obraz ten z kolei oglądany jest przez drugą soczewkę jak przez lupę. Soczewkę 1 dającą obraz A1 B1 nazywamy obiektywem. Soczewkę 2 nazywamy okularem. Daje ona powiększony, pozorny i prosty obraz A2 B2 obrazu A1 B1.

Rys.10. Schemat powstawania powiększonego obrazu w mikroskopie. Powiększenie kątowe okularu /lupy/ określa się ze wzoru: d 25,0 N ok   f ok f ok gdzie: d - odległość najlepszego widzenia wynosząca 25,0 cm f ok - ogniskowa okularu Przez okular oglądamy jednak obraz A1 B1, przy czym powiększenie jakie daje obiektyw określamy następującym wzorem: /rys. 11/ AB  N ob  1 2  AB f ob

Rys.11. Schemat optyczny obiektywu mikroskopowego

Natomiast: A2 B2  N ok * A1 B1  N ok * N ob * AB Powiększenie mikroskopu: AB  25 N  2 2  N ok * N ob  * AB f ob f ok gdzie: f ok - ogniskowa okulara w cm f ob - ogniskowa obiektyw w cm  - odległość między ogniskami w cm, nazwana również odległością optyczną tubusu. Z ostatniego wzoru wynika, że całkowite powiększenie mikroskopu N jest iloczynem powiększeń własnych obiektywu Nob i okularu N ok Powiększenia własne obiektywów i okularów podawane są na ich metalowych oprawach. Za wartością liczbową podaje się znak "X" /razy/ np. 5x,7x,12x itd. Przy dobrze wymaganego do pracy powiększenia praktycznie mnożymy powiększenie własne okularu przez powiększenie własne obiektywu np. 10x * 12x = 120x 3.1. Zdolność rozdzielcza mikroskopu Z podanego wzoru na powiększenie mikroskopu można wnioskować, że dobierając odpowiednio duże powiększenia własne obiektywu i okularu, uzyskuje się dowolne duże powiększenie. Takie wnioskowanie jest jednak mylne, dlatego, że światło widzialne ma budowę falową o określonej długości fali, zależną od barwy światła. W mikroskopie można wyodrębnić i odróżnić od siebie dwa położone obok punkty odległe od siebie tylko o pewną graniczną, wielkość. Tą wielkość nazywamy zdolnością rozdzielczą mikroskopu. Zdolność rozdzielcza mikroskopu jest to więc odległość między dwoma punktami przy której punkty te widoczne są w mikroskopie jeszcze jako dwa oddzielne obrazy. Odległość tą określa się ze wzoru: d d



A

przy oświetleniu prostopadłym



2A

przy oświetleniu skośnym

gdzie: d - zdolność rozdzielcza mikroskopu /w mm/  - długość fali użytego światła /w mm/ A - rozwartość optyczna obiektywu zwana też aperturą. Apertura jest wielkością, która charakteryzuje zdolność rozdzielczą obiektywu. Zależy ona od dwóch czynników: współczynnika załamania światła przy przejściu od ośrodka otaczającego obiektyw do obiektywu /n/ oraz kąta rozwarcia obiektywu // rys 12.

Rys.12. Kąt rozwarcia obiektywu  i ogniskowa obiektywu f.

Zależność ta wyrażona jest wzorem:

A  n * sin  Jak widać wartość aparatury, a tym samym zdolność rozdzielczą obiektywu powiększać można zwiększając n lub kąt . Współczynnik załamania światła dla powietrza wynosi n = 1. Zastępując powietrze ośrodkiem o większym współczynniku załamania światła zwiększyć można rozwartość optyczną obiektywu. Jako ośrodek między obiektywem a przedmiotem obserwowanym można zastosować wodę destylowaną o n = 1,33, olejek cedrowy o n =1,515 lub monobromonaftalen o n = 1,6. Najczęściej stosuje się jednak do badań metalograficznych olejek cedrowy. Obiektywy przystosowane do tych cieczy nazywają się imersyjnymi i mają liczbę aperturową w granicach od 1,3 do 1,66. Analizując wzór na zdolność rozdzielczą widać, że gdy A będzie stałe to "d" będzie zależeć od długości fali świetlnej. Długość ta zależna od barwy światła zmienia się i wzrasta począwszy od światła o barwie fioletowej /0,0004 mm/ do czerwonej /0,0007 mm/. Stosując więc obiektyw o rozważności optycznej 1,66 i przy oświetleniu zgładu promieniami fioletowymi można rozróżnić w mikroskopie optycznym elementy struktury o wymiarach: 0,0004 d  0,00024mm; tj . 0,24m 1,66

3.2. Powiększenie użyteczne mikroskopu Wiadomo nam już, że powiększenie mikroskopu jest iloczynem powiększeń własnych obiektywu i okularu. Obiektyw daje nam obraz rzeczywisty przedmiotu, który oglądamy przez okular jak przez lupę. Obraz otrzymamy przez obiektyw jest przy tym bardziej wyraźny i dokładny im większa jest rozwartość optyczna obiektywu /większa zdolność rozdzielcza/. Powiększenie tego obrazu przy pomocy okularu o bardzo dużym powiększeniu własnym nie ujawni już nowych szczegółów obrazu, bo powiększamy stale jeden i ten sam obraz. Z drugiej jednak strony przez użycie okularów o małym powiększeniu własnym nie dostrzega się wszystkich szczegółów obrazu, który daje obiektyw. Trzeba więc tak dobrać powiększenie własne okularu, aby normalne oko zdolne było dostrzec wszystkie szczegóły otrzymanego obrazu. Na tej podstawie zostały określone granice użytecznego powiększenia N, które w praktyce dobieramy pomiędzy 500 a 1000-krotną wielkością apertury, czyli, że N powinno być większe niż 500A a mniejsze niż 1000A Zależność tą można napisać następująco: 500A < N < 1000A Gdy zastosujemy więc obiektyw o rozwartości optycznej A = 0,65 i powiększeniu własnym 40X to: 500* 0,65 < N < 1000 * 0,65 325 < N < 650 W tym przypadku można zastosować okulary o powiększeniu własnym w granicach: 325 / 40 - 650 / 40 8x - 16x Otrzymany obraz będzie tym wyraźniejszy i dokładniejszy im większa część powiększenie przypadnie na obiektyw a nie na okular. 3.3. Układ optyczny mikroskopu Układ optyczny typowego mikroskopu metalograficznego pokazano na rys.13. Źródłem promieni świetlnych jest oświetlacz 1 z lampą żarową, łukową, halogenową lub ksenonową. Promienie przechodzą następnie przez kondensor 2, przesłonę aperturową 3 /zmniejszającą ilość światła tworzącego obraz, ale powodującą zwiększenie głębi ostrości/, soczewki korygujące 4, przesłonę pola widzenia 5 / odcinającą promienie zewnętrzne wywołujące wady optyczne/, soczewki pomocnicze 6 i padają na szklaną płytkę płasko-równoległą 7, która częściowo przepuszcza światło a częściowo je odbija. Promienie świetlne odbite od płytki przechodzą przez obiektyw 8 i padają na obserwowaną powierzchnię zgładu, od którego zostają odbite, przechodzą powtórnie przez

obiektyw, następnie przez wymienioną płytkę 7, załamane zostają przez pryzmat 9 i dalej przechodzą przez okular 10 do oka obserwatora lub odpowiednim układem skierowane zostają na ekran matowy potocznie zwany matówką.

Rys.13. Układ optyczny mikroskopu. W niektórych typach mikroskopów zamiast płytki płaskorównoległej 7 można również stosować pryzmat. Schemat biegu promieni przy użyciu płytki płaskorównoległej i pryzmatu przedstawiono na rys. 14a i b. Pryzmat daje jaśniejsze oświetlenie od płytki ale pogarsza nieco jakość obrazu /zmniejsza zdolność rozdzielczą/ i dlatego stosowany jest na ogół przy powiększeniach mniejszych niż 500x.

Rys.14. Schemat biegu Promieni przy użyciu płytki płaskorównoległej /a/ i pryzmatu /b/. Zarówno płytka jak i pryzmat /w nieco mniejszym stopniu/ dają oświetlenie prawie prostopadłe do powierzchni zgładu. W niektórych badaniach korzystne jest stosowanie oświetlenia skierowanego skośnie do obserwowanej powierzchni. Ujawnia się wtedy pewne szczegóły struktury niewidoczne w świetle prostopadłym. Ten rodzaj obserwacji nazywamy obserwacją w ciemnym polu /rys.15/. Nazwa bierze się stąd, ze gładka powierzchnia zgładu jest w mikroskopie ciemna a jedynie miejsca występujące lub wklęsłe są jasne. Do obserwacji w polu ciemnym stosuje się w oświetlaczu specjalną przysłonę a zamiast płytki płaskorównoległej - lustro pierścieniowe. Promienie odbite od tego lustra trafiają do specjalnego pierścieniowego zwierciadła parabolicznego, które kieruje wiązkę światła ukośnie na powierzchnię zgładu. Bieg tych promieni przedstawiono na rys.16. Przy obserwacji w polu ciemnym widzimy jak gdyby negatyw obrazu jasnego - elementy, które tam były widoczne jako jasne są tu ciemne i odwrotnie.

Rys.15. Struktura warstwy naazotowanej obserwowana w jasnym /a/ i ciemnym /b/ polu. W niektórych przypadkach np. przy badaniu wtrąceń niemetalicznych w metalu potrzebne jest światło spolaryzowane. Umieszcza się wówczas w korpusie oświetlacza polaryzator a w tubusie mikroskopu przed okularem analizator. W świetle tym dają się identyfikować i klasyfikować zanieczyszczenia np. tlenki miedzi w stopach miedzi błyszczą rubinowym kolorem.

Rys.16. Bieg promieni przy obserwacji w ciemnym polu: 1-źródło światła, 2 - kondensor, 3-przysłona pierścieniowa, 4-lustro płaskie pierścieniowe, 5-zwierciadło paraboliczne, 6-zgład, 7-obiektyw, 8-soczewka dodatkowa. 3.4. Powstawanie obrazu mikrostruktury. Obraz mikrostruktury w mikroskopie zależy od zastosowanego odczynnika trawiącego i rodzaju struktury. Obszary próbki słabo lub wcale nie wytrawione odbijają więcej promieni świetlnych, dzięki czemu w obrazie powstają jasne plamy. Miejsca zaś mocniej wytrawione znaczną część promieni rozpraszają bądź pochłaniają, jeśli produkty trwania przylegają do zgładu, tworząc w ten sposób ciemne plamy. Również miejsca w których następuje prostopadłe odbicie promieni świetlnych widoczne są jako miejsca jasne. Niektóre jednak promienie odbijają się od zgładu mniej lub bardziej skośnie /np. na zaokrąglonych krawędziach twardej fazy lub wytrawionych rowkach granic ziarn/ i wskutek tego do oka obserwatora dochodzą częściowo lub też nie dochodzą wcale. Miejsca te w których następuje skośnie odbicie promieni widoczne są jako szare lub nawet ciemne.

Rys.17. Powstawanie obrazu mikrostruktury: a - struktura dwufazowa, b - struktura jednofazowa, wytrawione ziarna, c - struktura jednofazowa. wytrawione granice ziarn. W stopach dwu i wielofazowych odczynnik zwykle działa silniej na jedną z faz a słabiej lub wcale na drugą. Wskutek tego w obrazie mikrostruktury faza wytrawiona będzie widoczna jako ciemne pola a nie wytrawiona jako jasne obszary. Poglądowo przedstawiono taki przypadek na rys. 17a. W przypadku struktury jednofazowej np. roztworu stałego ujednorodnionego i zastosowaniu odczynnika działającego na ziarna tej fazy, zależnie od ich orientacji krystalograficznej zostaną one wytrawione w różnym stopniu. Różny stopień wytrawienia spowodowany jest anizotropią własności kryształu w tym i własności chemicznych. Rozproszone na powierzchniach ziarn promienie świetlne dają różne zabarwienie obrazu struktury rys.17b. Stosując natomiast odczynnik działający na granice ziarn uzyskujemy to, że w obrazie nie wytrawione ziarna będą jasnymi plamami otoczone wytrawionymi ciemnymi granicami rys.17c. 3.5. Wady soczewek. Jakość obrazów otrzymywanych przez układ optyczny mikroskopu obniżają wady wywołane różnymi kątami załamania poszczególnych promieni świetlnych przechodzących przez soczewki. Do najważniejszych wad soczewek należą: aberracja sferyczna i aberracja chromatyczna. Aberracja sferyczna polega na zjawisku różnego załamania promieni przechodzących bliżej środka soczewki i bliżej jej brzegów. Jeśli produkty trwania przylegają do zgładu, tworząc w ten sposób ciemne plamy. Również miejsca w których następuje prostopadłe odbicie promieni świetlnych widoczne są jako miejsca jasne. Niektóre jednak promienie odbijają się od zgładu mniej lub bardziej skośnie /np. na zaokrąglonych krawędziach twardej fazy lub wytrawionych rowkach granic ziarn/ i wskutek tego do oka obserwatora dochodzą częściowo lub też nie dochodzą wcale. Miejsca te w których następuje skośnie odbicie promieni widoczne są jako szare lub nawet ciemne. W stopach dwu i wielofazowych odczynnik zwykle działa silniej na jedną z faz a słabiej lub wcale na drugą. Wskutek tego w obrazie mikrostruktury faza wytrawiona będzie widoczna jako ciemne pola a nie wytrawiona jako jasne obszary. Poglądowo przedstawiono taki przypadek na rys. 17a. W przypadku struktury jednofazowej np. roztworu stałego ujednorodnionego i zastosowaniu odczynnika działającego na ziarna tej fazy, zależnie od ich orientacji krystalograficznej zostaną one wytrawione w różnym stopniu. Różny stopień wytrawienia spowodowany jest anizotropią własności kryształu w tym i własności chemicznych. Rozproszone na powierzchniach ziarn promienie świetlne dają różne zabarwienie obrazu struktury rys.17b. Stosując natomiast odczynnik działający na granice ziarn uzyskujemy to, że w obrazie nie wytrawione ziarna będą jasnymi plamami otoczone wytrawionymi ciemnymi granicami rys.17c. 3.5. Wady soczewek. Jakość obrazów otrzymywanych przez układ optyczny mikroskopu obniżają wady wywołane różnymi kątami załamania poszczególnych promieni świetlnych przechodzących przez soczewki. Po najważniejszych wad soczewek należą: aberracja sferyczna i aberracja

chromatyczna. Aberracja sferyczna polega na zjawisku różnego załamania promieni przechodzących bliżej środka soczewki i bliżej jej brzegów. Jeśli na powierzchnię soczewki pada wiązka promieni równoległych do osi optycznej to promienie skrajne załamywane są silniej i mają ognisko w innym miejscu /F1/ niż promienie środkowe mniej załamywane /F2/ rys.18. Odległość między ogniskami F1 i F2 nazywa się aberracją sferyczną podłużną. W wyniku tej wady uzyskujemy nieostry, o "rozmytych" konturach obraz mikrostruktury. Aberracja chromatyczna polega na różnym kącie załamania przechodzących przez soczewkę, o różnych długościach fali pro-mieni świetlnych. Ponieważ soczewkę skupiającą uważać można jako zbiór pryzmatów to padająca na jej powierzchnię wiązka równoległa światła białego ulega rozczepieniu i załamaniu, przy czym różne barwy mają różne ogniska. Najbliżej soczewki znajduje się ognisko promieni fioletowych /F1/ a najdalej czerwonych /F2/ rys.19. Pomiędzy tymi dwoma ogniskami leżą ogniska innych barw. W wyniku tej wady w obrazie wytworzonych przez soczewkę kontury otoczone są obwódkami o barwach tęczy. Do innych wad soczewek wywołanych różnymi kątami padania promieni świetlnych na ich powierzchnię należy: zjawisko komy, astygmatyzm i dystorsja. Aby zmniejszyć wady pojedynczych soczewek i uzyskać dzięki nim wierny obraz obserwowanej mikrostruktury, stosuje się zespoły soczewek skupiających i rozpraszających wykonanych z różnych materiałów.

Rys.18. Aberracja sferyczna soczewki, F1 - ognisko promieni zewnętrznych, F2 - ognisko promieni środkowych.

Rys.19. Aberracja chromatyczna soczewki, F1 - ognisko promieni fioletowych, F2 - ognisko promieni czerwonych. 3.6. Technika pracy na mikroskopie metalograficznym. Przed przystąpieniem do obserwacji badanego zgładu metalograficznego należy: - zapoznać się z instrukcją szczegółową stanowiska pracy i obsługi mikroskopu; - sprawdzić czy wszystkie elementy i pomoce znajdują się na swoim miejscu i czy są w należytym stanie technicznym; - przygotować mikroskop do pracy. Po czynnościach wstępnych dobieramy potrzebne do obserwacji powiększenia pamiętając o tym, że zdolność rozdzielcza mikroskopu będzie tym lepsza im większa część powiększenia przypada na obiektyw a nie na okular.

Rys.20. Mikroskop metalograficzny "Epityp 2", 1-sworzeń ze sprężyną dociskającą próbkę, 2-stolik ślizgowy, 3-podstawa stolika, 4-głowica obrotowa z obiektywami, 5-filtry barwy, 6-biokular z okularami, 7-wyjście do mocowania kamery fotograficznej lub ekranu matowego, 8-śruba hamująca ruch kolumny mikroskopu, 9-pokrętło wstępnego ustawienia ostrości obrazu, 10-pokrętło dokładnego ustawienia ostrości obrazu, 11-pierścień regulacji przysłony aparatury, 12-okulary, 13-oświetlacz, 14-pokrętła ustawienia centrycznego włókna żarówki 15-wkładka przedmiotowa szklana lub metalowa. Wybrany obiektyw ustawia się pionowo przez obrót głowicy 4. Odpowiednie okulary wsuwa się do otworów binokularu 6. Rozstawienie binokularu do oczu dokonuje się przez odpowiednie rozchylenie lub zwarcie uchwytów obiektywów indywidualnie dla każdego obserwatora. Na wkładkę przedmiotową 15 stolika ślizgowego 2 kładziemy próbkę nie trawioną zgładem do góry. Przy czym nie należy próbką przesuwać po stoliku a czynność tą dokonywać stolikiem ślizgowym. W ten sposób unika się uszkodzeń mechanicznych powierzchni zgładu. Następnie wtyczkę transformatora włączamy do gniazda sieciowego i wyłącznikiem umieszczonym na transformatorze zapalamy żarówkę oświetlacza 13. Po zajarzeniu się żarówki sprawdzamy czy zgład jest równomiernie oświetlony w całym obszarze objętym obserwacją. W tym celu lekko odkręcamy śrubę 8 hamującą ruch kolumny stolika i ustawiamy ostrość obrazu przez obracanie w prawo pokrętła 8 a następnie 10. W przypadku braku równomiernego oświetlenia należy zwrócić się o pomoc do asystenta prowadzącego zajęcia i z nim dokonać odpowiednich czynności jak np.: sprawdzenia położenia włókna żarówki w osi optycznej /ewentualnie skorygować pokrętłem 14/, ustawienia prostopadle płaszczyzny zgładu do osi optycznej mikroskopu itp. Równomierne oświetlenie zgładu ma szczególnie duże znaczenie przy wykonywaniu dokumentacji fotograficznej mikrostruktury badanego materiału. Po uzyskaniu pełnej sprawności mikroskopu na stolik przedmiotowy kładziemy badaną próbkę dokonując obserwacji jej zgładu, notując uzyskane informacje i rysując obraz mikrostruktury zgodnie z określonym w ćwiczeniu zadaniem. W tym celu papier z przygotowanymi wcześniej okręgami, kładziemy z prawej strony mikroskopu, obraz obserwujemy lewym okiem a prawym patrzymy na rysunek. Przy pewnej wprawie rysowanie tym sposobem postępuje dość szybko i zapewnia zadawalającą dokładność odtwarzania oglądanego w mikroskopie obrazu. Rysujemy głównie cechy mikrostruktury do których zaliczamy: kształt, wielkość i ilość fazy. Obserwacje mikroskopową rozpoczęliśmy od małych powiększeń, tj. 100x dla stopów żelaza i 50x - 80x dla metali i stopów nieżelaznych. Otrzymane przy małych powiększeniach

duże pole widzenia ułatwiają rozpoznanie struktury i ocenę jej parametrów. Na jednym zgładzie obserwacji poddajemy kilka miejsc, w celu wyrobienia sobie opinii o całej strukturze badanego materiału. Pamiętamy, że próbkę należy przesuwać wraz z ruchomym stolikiem ślizgowym 2 /rys.20/. Dalszą obserwację wybranych szczegółów strukturalnych prowadzimy przy większych powiększeniach tj. powyżej 250x. Dla większości obserwacji wystarczające są powiększenia od 200x - 400x. Jedynie badania stali i stopów kolorowych obrobionych cieplnie z powodu dużego rozdrobnienia struktury /martenzytyczna, bainityczna, sorbityczna bądź struktury o bardzo drobnym ziarnie uzyskane innymi metodami/ wymagają stosowania dużych powiększeń od 500x - 1000x a czasami nawet do 2000x. Należy pamiętać, że im większe powiększenie tym staranniej musi być próbka wypolerowania i zazwyczaj mocniej wytrawiona, maleje bowiem wraz z powiększeniem głębia ostrości. Badania mikroskopowe prowadzi się zwykle na próbkach wytrawionych dzięki czemu ujawnia się składniki strukturalne. W pewnych jednak przypadkach, o czym mówiliśmy wcześniej, obserwacje prowadzimy na zgładach nie trawionych w celu określenia np.: wtrąceń niemetalicznych w metalach i stopach, bądź grafitu w żeliwach. Po zakończonej obserwacji należy bezwzględnie wyłączyć żarówkę oświetlacza z uwagi na ograniczoną jej trwałość. Próbkę badaną umieścić w eksykatorze zgładem do góry w celu zabezpieczenia jej przed wpływem atmosfery i zabrudzeniem. Okulary i obiektywy chronimy przez nałożenie na mikroskop specjalnego pokrowca. Pamiętać należy również aby nie dotykać palcami zewnętrznych powierzchni szkieł - obiektywów i okularów oraz chronić je przed przypadkowym porysowaniem lub stłuczeniem.