Sprawozdanie Chem Analityczna II Synteza Chlorkompleksu kobaltu

SAVE OFFLINE

Sprawozdanie z przedmiotu: CHEMIA ANALITYCZNA II Temat ćwiczenia: Synteza wybranego chlorokompleksu kobaltu. Oznaczanie sumarycznej zawartości jonów chlorkowych. Nr ćw.: 10

I.

Rok Rok studiów: Grupa Sekcja: akademicki: lab.: I CC/AC 2 2011/2012 L1 Nazwiska i imiona wykonujących: Ciołkosz Paweł Szetela Agnieszka Data wykonania: 31.05.2012

Cel i zakres doświadczenia

Oznaczanie sumarycznej zawartości jonów chlorkowych metodą Volharda w otrzymanym chlorokompleksie kobaltu(III). II.

Część literaturowa

Argentometria jest działem analizy miareczkowej, w którym wykorzystuje się reakcje tworzenia trudno rozpuszczalnych związków srebra na przykład AgCl, AgBr, AgI lub AgNCS. Oznaczenia argentometryczne można wykorzystywać do określania stężenia jonów srebra lub jonów halogenkowych. Krzywa miareczkowania reakcji wytrąceniowej przedstawia zmiany stężenia jonów miareczkowanych X, wyrażone jako pX- wykładnik stężenia danych jonów. X(pX=-lg[X]) w miarę dodawania roztworu mianowanego. W zależności od pH analizowanego roztworu oznaczenie tych jonów przeprowadza się według metody Mohra lub Volharda. W metodzie Volharda jako wskaźnik końcowego punktu miareczkowania stosuje się jony Fe3+, które w środowisku kwaśnym tworzą z jonami rodankowymi kompleks o zabarwieniu czerwonym. Obydwie metody różnią się pomiędzy sobą wskaźnikiem końcowego punktu miareczkowania oraz rodzajem odczynnika miareczkującego. W metodzie Mohra jest nim roztwór azotanu(V) srebra, a w metodzie Volharda roztwór rodanku potasu KSCN. Metoda Volharda służy do oznaczani chlorków w środowisku kwaśnym. W badanym roztworze strąca się chlorki dodając nadmiar mianowanego roztworu AgNO3. Jony srebra, które są niezwiązane odmiareczkowuje się mianowanym roztworem rodanku potasu. Jako wskaźnik końcowego punktu miareczkowania wykorzystuje się jony Fe3+. Po wytrąceniu wszystkich jonów srebra w formie AgSCN nadmiar dodanego rodanku tworzy z jonami żelaza czerwony kompleks. III.

Część doświadczalna Odczynniki i roztwory:

   

HNO3 o stężeniu 6 mol/dm3 Roztwór AgNO3 o stężeniu 0,100 mol/dm3 Chloroform Roztwór KSCN o stężeniu 0,100 mol/dm3 Odważono na wadze analitycznej masę KSCN: mnaważki KSCN = 1,9434 g

1,9434 g KSCN rozpuszczono w wodzie destylowanej, a następnie rozcieńczono roztwór wodą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm3.

 

Roztwór H2SO4 o stężeniu 2,5 mol/dm3 Wskaźnik Fe(NH4)(SO4)2∙12H2O

2,51 g Fe(NH4)(SO4)2∙12H2O rozpuszczono w 25 cm3 wody. Zawartość zlewki ogrzano na łaźni wodnej, a następnie dodano 1 cm3 2,5 mol/dm3 H2SO4. Roztwór znad osadu zdekantowano i użyto w dalszej części doświadczenia. Oznaczanie sumarycznej zawartości jonów chlorkowych w chlorokompleksie kobaltu(III): Na wadze analitycznej odważono 0,5008 g dobrze roztartej soli kompleksowej, a następnie rozpuszczono ją w wodzie w kolbie miarowej o pojemności 100 cm3 umieszczając ją w gorącej łaźni wodnej w celu przyśpieszenia procesu rozpuszczania. Po rozpuszczeniu, kolbę schłodzono do temperatury pokojowej, uzupełniono wodą destylowaną do kreski i wymieszano. Do dwóch kolb stożkowych o pojemności 250 cm3 wprowadzono po 25 cm3 roztworu soli kompleksowej oraz dodano po 3 pastylki NaOH. Zawartość kolb ogrzewano na łaźni wodnej o temp. 90 st. C w czasie około 30 min. Zaobserwowano wytrącenie się czarnego osadu Co2O3, a po pewnym czasie powstanie bezbarwnego roztworu nad osadem. Zawartość obu kolb przesączono przez sączek ze spiekiem szklanym (G5) do erlenmayerek o pojemności 250 cm3. Osad przemywano wodą destylowaną do momentu całkowitego usunięcia jonów chlorkowych z osadu wykonując próbę z AgNO3. Przesącz zakwaszono dodając 3 cm3 6 M HNO3 do pH silnie kwaśnego. Odczyn sprawdzono za pomocą uniwersalnego papierka wskaźnikowego. Zawartość chlorków oznaczono metodą Volharda uprzednio dodając 15 cm3 + 5 cm3 0,100 M AgNO3 oraz 0,5 cm3 chloroformu to roztworu miareczkowanego i dokładnie wymieszano. Chloroform powoduje lepsze zwilżenie powstałego osadu a także oddzielenie fazy stałej od roztworu wodnego. Miareczkowanie wykonano 0,100 M KSCN wobec Fe(NH4)(SO4)2∙12H2O jako wskaźnika dodając go do roztworu miareczkowanego w ilości 1 cm3. Miareczkowanie wykonano dla dwóch przygotowanych próbek. Wyniki miareczkowania: Próbka 1: 5,2 cm3

IV.

Próbka 2: 5,2 cm3

Wyniki doświadczenia Do obliczeń zastosowano wzór: x = (V∙M – V1∙M1) ∙ 35,457 [g Cl-]

Gdzie: V – objętość roztworu AgNO3, dm3 M – molowość roztworu AgNO3, mol/dm3 V1 – objętość roztworu KSCN, dm3 M1 – molowość roztworu KSCN, mol/dm3 35,457 – masa milimola Cl-, g/mol.

x = (V∙M – V1∙M1) ∙ 35,457 = (0,02 ∙ 0,100 – 0,0052 ∙ 0,100) ∙ 35,457 = 0,0525 g Cl-

Całkowita ilość jonów chlorkowych w gramach oznaczona z uwzględnieniem 4-krotnego rozcieńczenia, w kompleksie wynosi: 4 ∙ 0,0525 g = 0,2100 g Całkowita ilość jonów chlorkowych w mmol, w kompleksie wynosi: nCl- =

= 0,0059 mol = 5,90 mmol

0,5009 g ----------- 100% 0,21 g

----------- x

X = 41,93 % 

[CoCl(NH3)5] Cl2, M = 250,445 g/mol Teoretyczna zawartość chloru w kompleksie, %:

1 mol – 250,445 g ---- 100% 106,35 g Cl ---- x x = 42,46 % Cl



[CoCl2(NH3)4]Cl, M = 233,415 g/mol Teoretyczna zawartość chloru w kompleksie, %:

1 mol – 233,44 g ---- 100% 106,35 g Cl ---- x x = 45,56 % Cl

V.

Wnioski

W wyniku wykonanego doświadczenia otrzymaliśmy, że sumaryczna zawartości jonów chlorkowych w chlorokompleksie kobaltu(III) wyniosła: 0,2100 g, a to stanowi 41,93%. Porównując z wartościami teoretycznymi zawartości chloru w poszczególnych izomerach chlorokompleksu kobaltu(III): 

[CoCl(NH3)5] Cl2, M = 250,445 g/mol

Teoretyczna % zawartość chloru w naważce kompleksu użytego do oznaczenia: 42,46 % Cl



[CoCl2(NH3)4]Cl, M = 233,415 g/mol

Teoretyczna % zawartość chloru w naważce kompleksu użytego do oznaczenia: 45,56 % Cl Widać, że otrzymany wynik analizy jest najbliższy wartości teoretycznej zawartości chloru w izomerze chlorokompleksu kobaltu (III): [CoCl(NH3)5] Cl2, równej 42,46% Cl co świadczy o tym, że w wyniku wykonanej syntezy kompleksu chloro kobaltu(III) otrzymano właśnie ten izomer.