Agata Górna Sekcja 3 Styren

SAVE OFFLINE

Agata Górna

16.04.2021

Technologia Chemiczna Sekcja 3 St. I, sem VI Rok akademicki 2020/2021

Laboratorium Technologia Organiczna

Temat laboratorium: Otrzymywanie styrenu przez odwodornienie ETB Cel zajęć: Badanie wpływu temperatury na wskaźniki procesu

Prowadzący zajęcia: dr inż. Dawid Lisicki

1. Przebieg ćwiczenia

Reaktor ze stali kwasoodpornej zawierający katalizator umieszczono w trójsekcyjnym piecu elektrycznym zaopatrzonym w termopary regulacyjne. Układ regulacji i zasilania umożliwia utrzymanie izotermiczności strefy katalitycznej. Temperaturę wewnątrz pieca mierzono za pomocą przesuwnej termopary pomiarowej. Do reaktora wprowadzono z biuret pomiarowych etylobenzen i wodę za pomocą dwustrumieniowej pompy dozującej. Produkty reakcji opuszczające reaktor schłodzono w chłodnicy wodnej, a wykroplone produkty rozdzieliły się na fazę organiczną (tzw. olej piecowy) i wodę. Pomiar rozpoczęto, kiedy dla wybranych parametrów – temperatury i natężenia przepływu praca instalacji była stabilna. W określonym czasie τ 0 opróżnia się odbieralnik i notuje ilość etylobenzenu i wody w biuretach pomiarowych. Utrzymując stałe parametry procesu, doświadczenie prowadzi się do czasu τk, pozwalającego uzyskać taką ilość produktu organicznego, która zapewniłaby wystarczającą dokładność pomiaru (ok. 10g.). Podczas doświadczenia sprawdzano stałość natężenia przepływu mediów i utrzymywano stałą temperaturę procesu. Po upływie czasu τk, odczytano stan etylobenzenu i wody w biuretach, odebrano produkt ciekły i zatrzymano dozowanie etylobenzenu. Produkt ciekły rozdzielono na warstwę wodną (którą odrzucono) i organiczną, którą po zważeniu suszono nad bezwodnym MgSO4 i poddano analizie.

2. Założone parametry doświadczeń: sumaryczne natęż. przepływu = 3,3 mol/ h; H 2O : ETB = 9 [mol/mol] Temperatura a) 6100C (883 K) b) 5800C (853 K) 3. Dane do obliczeń Gęstość prod. gazowych

Przygotowanie wzorca

[g/dm3] – war. normalne składnik wodór

0,0899

Benzen

metan

0,7165

Toluen

CO2 Gęstość ETB dETB = 0,8669 g/cm3

ETB Styren

20



mi

Skład [% mas.]

Temperatura otoczenia -

21,3°C.

Ciśnienie barometryczne -

746 mmHg

Tabele pomiarowe (proces 1 – temperatura a) 6100C (883 K) Czas Stany biuret [cm3] [min.] H2O ETB

Pomiar gazów Gazomierz Gazometr Uwagi [cm3] [dm3]

Dane do bilansu masowego procesu

Ilość H2O 14,5 [cm3] 14,5 [g]

0

2,3

3,1

-

0

4

5,9

6,0

-

450

Ilość ETB 11,2[cm3] 9,7 [g]

8

9,4

8,8

-

950

Ilość prod. ciekłego 9,12 [g] Ilość prod. gazowych:

12

13,1

11,5

-

1450

16

16,8

14,3

-

1900

Końcowy

14,5

11,2

-

1900

Gazometr 1,90 [dm3] Łączna ilość gazu 1,90 [dm3] Przel. na war.norm. 2,01[dm3]

Rozkład temperatury w reaktorze (proces 1) Położenie w reaktorze [cm] Temp. [oC]

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

602 605 606 609 612 610 609 608 604 603 602

Obliczenia (proces 1 – temperatura a) 6100C (883 K) Skład prod. ciekłego [% mas.]: Benzen 1,70, Toluen 4,82,ETB 39,55 ,Styren 54,11 ,inne 0,50. Skład prod. gazowego [%obj.]: Wodór 94,75 Metan 2,55 , CO2 2,81 , inne 0,35

Konwersja substratu (ETB) = ETB = 62,78% Selektywność styrenu = SStyr = 86,21 %, WStyr = 80,95 [%] SC6H6 =2,55[%],

SC7H8 = 7,22[%],

SCO2 =1,82[%]

Tabele pomiarowe (proces 2 – temperatura 6100C (883 K) Czas Stany biuret [cm3] [min.] H2O ETB

Pomiar gazów Gazomierz Gazometr Uwagi [cm3] [dm3]

Dane do bilansu masowego procesu

Ilość H2O 14,3[cm3] 14,3[g]

0

1,3

2,0

-

0

4

4,9

4,9

-

300

Ilość ETB 10,9 [cm3] 9,4 [g]

8

8,5

7,6

-

650

Ilość prod. ciekłego 9,22.[g] Ilość prod.gazowych:

12

12,0

10,4

-

950

16

15,6

12,9

-

1300

Końcowy

14,3

10,9

-

Gazometr 1,30[dm3] Łączna ilość gazu 1,30 [dm3] Przel. na war.norm. 1,38 [dm3]

Rozkład temperatury w reaktorze (proces 2 – temperatura 5800C (883 K) Położenie w reaktorze [cm]

0

Temp. [0C]

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

590 590 589 588 586 585 586 586 588 586 584

Obliczenia (proces 2 – temperatura 6100C (863 K) Skład prod. ciekłego [% mas.]: Benzen 0,46, Toluen 1,16 ,ETB 46,4 Styren 51,6 ,inne 0,44. Skład prod. gazowego [%obj.]: Wodór 94,3 Metan 1,88 , CO2 4,12 , inne 0,3

Konwersja substratu (ETB) = ETB =45,53 % Selektywność styrenu = SStyr = 92,92 %, WStyr =92,92 [%] SC6H6 = 0,83[%],

SC7H8 = 2,09[%],

SCO2 = 2,19 [%]

Obliczyć temperaturę średnią (metodą średniej całkowej – met. „trapezów”)

a) temp. średnia (proces 1) = 606,36 [0 C] b) temp. średnia (proces 2) = 587,09 [0 C]

4. Obliczenia i wykorzystane wzory Wzór na objętość dodanej cieczy: 𝑽𝒅 = 𝑽𝒌 − 𝑽𝒑 𝟏𝟓, 𝟔 − 𝟏, 𝟑 = 𝟏𝟒, 𝟑 [𝒄𝒎𝟑 ] Gdzie, Vd – objętość dodana Vp – Stan biurety początkowy Vk – Stan biurety końcowy

Wzór na masę 𝒎= 𝑽∙𝒅 𝟏𝟎, 𝟗 ∙ 𝟎, 𝟖𝟔𝟔𝟗 = 𝟗, 𝟒 [𝒈] Gdzie V- objętość d – gęstość m – masa Wzór na przeliczenie objętości na warunki standardowe 𝑝1 𝑉1 𝑛𝑅𝑇1 = 𝑝2 𝑉2 𝑛𝑅𝑇2 𝑝1 𝑉1 𝑇1 = 𝑉2 𝑝2 𝑇2 𝟕𝟒𝟔 ∙ 𝟏, 𝟗 ∙ 𝟐𝟗𝟒, 𝟒𝟓 = 𝟐, 𝟎𝟏 𝟕𝟔𝟎 ∙ 𝟐𝟕𝟑, 𝟏𝟓 Gdzie, p1 – ciśnienie pomieszczenie p2 – ciśnienie dla warunków standardowych V1- Objętość w warunkach laboratorium V2 – Objętość w warunkach standardowych T1 – temperatura pomieszczenie T2 – temperatura dla warunków standardowych n – ilość moli R – Stała gazowa Wzór na stopień przereagowania

𝒎𝒑 − 𝒎𝒌 ∙ 𝟏𝟎𝟎% 𝒎𝒑 𝟗, 𝟕 − 𝟑, 𝟔𝟏 ∙ 𝟏𝟎𝟎% = 𝟔𝟐, 𝟕𝟖 % 𝟗, 𝟕 𝐄𝐓𝐁 =

Gdzie: ETB -Stopień przereagowania Etylobenzenu mp – masa początkowa Etylobenzenu mk – masa końcowa nieprzereagowanego Etylobenzenu Wzór na selektywność względem produktu 𝒎𝒙 𝟓, 𝟐𝟓 𝑺𝒙 = ∙ 𝟏𝟎𝟎% = ∙ 𝟏𝟎𝟎% = 𝟖𝟔, 𝟐𝟏 % 𝒎𝒑𝑬𝑻𝑩 − 𝒎𝒌𝑬𝑻𝑩 𝟗, 𝟕 − 𝟑, 𝟔𝟏 Sx – selektywność reakcji względem produktu x mx – masa produktu x mpETB – masa Etylobenzenu początkowa mkETB – masa Etylobenzenu końcowa Wx – wydajność reakcji produktu x

5. Zestawienie wyników

Proces 1 Proces 2

T [°C] 610 580

αETB [%] 62,78 54,47

SStyr [%] 86,21 92,97

6. Wnioski W przypadku reakcji odwodornienia ETB wzrost temperatury podczas reakcji prowadzi do spadku selektywności głównej reakcji. Dzieje się tak ze względu na zwiększenie ilości reakcji następczych i równoległych. W celu wyeliminowania reakcji niepożądanych należy obniżyć temperaturę reakcji. Przedstawione wyniki potwierdzają słuszność tego stwierdzenia. Obniżając temperaturę, wydajność reakcji spadła. Można temu zapobiec stosując katalizator, który obniżając energię aktywacji, przyspiesza jej przebieg.