Aula prática 04 - Instrumentação básica

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Universidade Estadual de Campinas Faculdade de Tecnologia Curso: Tecnologia em Saneamento Ambiental Disciplina: ST 108 – Química Aplicada Prof. Resp.: Joyce Cristale Aula Prática nº 4 Título do experimento: Instrumentação analítica básica

Princípio: a espectrofotometria e a potenciometria são técnicas instrumentais de execução bastante simples e de baixo custo, muito utilizadas nas análises de cunho sanitário e ambiental. Materiais e equipamentos: 02 Pipetas volumétricas de 50 mL

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01 Béquer de 250 mL

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02 Provetas de 50 mL

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01 Béquer de 50 mL

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04 Erlenmeyer de 150 mL

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02 Bureta de 25 mL

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02 Suporte universal

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01 Bulbo de borracha com 3 vias para sucção (pera) -

pHmetro com eletrodo de vidro

01 Bagueta de vidro

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Balança analítica

02 Garra para bureta (Castaloy)

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01 Balão volumétrico de 1 L

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Agitador magnético com barra magnética

Reagentes e soluções: - Solução de KCl 3 mol L-1: utilizada para descanso do eletrodo - preparada pelos técnicos; - Tampões para calibração de pHmetro, pH 7,0 e 4,0 - comerciais, providenciados pelos técnicos; - Amostra de efluente bruto da ETE escola da FT - coletada pelos técnicos; - Amostra de azul de metileno para análise colorimétrica - preparada pelos técnicos; Procedimentos dos ensaios: Ligar os equipamentos 15 min antes dos experimentos, para estabilizar lâmpadas e circuitos eletrônicos Determinação da alcalinidade em esgoto doméstico bruto: a) Retirar as soluções tampão da geladeira 15 minutos antes do início do experimento, para que os mesmos atinjam a temperatura ambiente - feito pelos técnicos; b) Proceder a calibração do pHmetro, iniciando-se com o tampão 7,0, de acordo com o manual de instruções do equipamento. Tomar o cuidado de não bater com o eletrodo de vidro no fundo ou nas paredes do béquer, nem na barra de agitação magnética. Lavar o

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eletrodo com água destilada entre as medidas, secando-o delicadamente sem atritar. Nunca deixar o eletrodo fora da solução por mais de 2 min. Promover suave agitação durante as leituras de pH. Ao terminar o uso, lavar o eletrodo e deixá-lo em descanso na solução de KCl 3 mol L-1. c) Tomar uma alíquota de 50 mL da amostra em um béquer de 250 mL. Avaliar o pH da amostra, utilizando-se o eletrodo de vidro e o potenciômetro (pHmetro). Anotar esse valor e acrescentar mais 50 mL de água destilada ao béquer; d) Montar um sistema de titulação potenciométrica para alcalinidade, composto por suporte universal, garra para bureta tipo Castaloy (borboleta), bureta de 25 mL e um béquer de 50 mL para abastecer a bureta, utilizando-se solução padronizada de H2SO4 ou HCl, com concentração de 0,02 N. Posicionar o eletrodo de vidro mergulhado na solução e sob agitação suave e constante; e) Caso o pH medido em papel esteja acima de 8,3, proceder com a determinação de alcalinidade parcial (AP), titulando-se gota a gota com o ácido padronizado até o pHmetro indicar 8,3, anotando o volume gasto. Se o pH estiver abaixo de 8,3, pular esta etapa; f)

COMPLETAR A BURETA. Ainda no mesmo béquer, proceder a segunda titulação, até o pHmetro registrar 4,3, anotando o volume gasto;

g) Tomar nova alíquota de amostra e proceder em duplicata, repetindo o experimento; h) Proceder com os devidos cálculos e expressar os resultados em duas etapas: utilizando-se o primeiro volume gasto, determinar a concentração normal e molar de íons hidróxido; com o segundo volume gasto, determinar a concentração normal e molar dos íons bicarbonato, de acordo com as seguintes reações químicas: HO-(aq) + H+(aq)  H2O(l) HCO3-(aq) + H+(aq)

 CO2(g) + H2O(l)

a) Também expressar os resultados de alcalinidade parcial e total na base CaCO 3, de acordo com o SMEWW. Determinação do teor de azul de metileno em amostra de efluente industrial: a) Preparar uma solução-estoque de azul de metileno com concentração de 10 mg L-1: pesar uma massa de 10 mg do sólido, transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1 litro e completar à marca com água destilada; b) A partir da solução-estoque, preparar uma solução-mãe de azul de metileno: tomar uma alíquota de 25 mL da solução estoque, transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250 mL e completar à marca com água destilada; c) Numerar 3 balões volumétricos de 50 mL, de p1 a p3; d) Preparar os padrões para a construção da curva analítica, a partir da solução-mãe, de acordo com a tabela abaixo:

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Volumes da Padrão (ID) solução mãe (mL)

Volume final (mL)

Branco (água)

0,0

----

p1

10,0

50

p2

25,0

50

p3

35,0

50

p4

Medição direta

-----

Concentração dos padrões (mg L-1)

A665 nm

1 mg/L

e) Preparar uma diluição de 50% da amostra problema, transferindo quantitativamente uma alíquota de 25 mL (pipeta volumétrica) para balão volumétrico de 50 mL, completando à marca com água destilada; f) Ajustar o espectrofotômetro para  = 665 nm. Tomando os devidos cuidados no manuseio da cubeta de 1 cm, zerar com o branco analítico (água) e medir a absorbância dos 4 padrões, da amostra diluída e da amostra bruta, nesta ordem; Cálculos: a) A partir dos cálculos de concentração dos padrões de azul de metileno (mg L-1) e das suas respectivas absorbâncias, construir a curva analítica e determinar a equação da reta que melhor se ajusta aos pontos; b) Calcular a concentração de azul de metileno na amostra, realizando as devidas correções de diluição quando necessário; c) A fórmula para o cálculo da alcalinidade de acordo com o SMEWW segue abaixo:

Cálculos: -1

Alcalinidade, mg CaCO3 L =

V ACIDO (mL) xN ACIDO x50.000 V AMOSTRA (mL) Destaques do relatório: a) destacar porque a alcalinidade de esgotos brutos não deve ser feita por volumetria de neutralização utilizando-se indicadores ácido-base visuais.

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b) apresentar as vantagens e desvantagens da alcalinidade potenciométrica frente a alcalinidade volumétrica. c) acrescentar a representação da molécula do azul de metileno. Referências: APHA, AWWA, WEF. Standard methods for the examination of water and wastewater. 20th ed. Baltimore: United Book, 1998. BACCAN, N., DE ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S, BARONE, J.S. Química analítica quantitativa elementar. 2ª ed. São Paulo: Edgard Blucher ; Campinas: Universidade Estadual de Campinas, 1979. VOGEL, A.I. Análise inorgânica quantitativa. 4ª ed. Rio de Janeiro: Guanabara, 1986. SKOOG, D.A., WEST, D.M., HOLLER, F.J., CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Cengage Learning, 2005; HARRIS, D.C. Quantitative Chemical Analysis. 7th ed. New York: W.H Freeman and Co, 2007. SAWYER, C.N., McCARTY, P.L., PARKIN, G.F. Chemistry for environmental engineering and science. 5th ed. New York: McGraw Hill, 2003. VON SPERLING, M. Introdução à qualidade das águas e ao tratamento de esgotos. 2a ed. Belo Horizonte: DESA – Universidade Federal de Minas Gerais, 1996.

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Espectrofotômetro

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